? ??標(biāo)準(zhǔn)樣品的使用在直讀光譜儀的檢測過程中有很大的作用。大部分直讀光譜儀廠家都預(yù)先制作了通用的工作曲線,所以在分析試樣前,要提前找到廠家所配置的標(biāo)準(zhǔn)樣品,隨后選擇將相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)樣品放在激發(fā)臺上激發(fā),依照標(biāo)準(zhǔn)化流程操作,操作完畢后就可以對樣品進(jìn)行分析。但廠家預(yù)先制作的工作曲線的范圍比較大,有些元素在含量低于一定值時,其分析結(jié)果會產(chǎn)生很大的誤差。所以在對激發(fā)樣品進(jìn)行分析之前,就要使用與待測試樣相接近的國標(biāo)樣品來校準(zhǔn)儀器,在確定準(zhǔn)確的分析結(jié)果后,才能對樣品進(jìn)行分析。?
標(biāo)準(zhǔn)樣品
由于進(jìn)口的標(biāo)準(zhǔn)化樣品昂貴,使用完后很難再買到相同的標(biāo)準(zhǔn)化樣品,這樣會給儀器的正常運用帶來一定的影響,且使用進(jìn)口標(biāo)準(zhǔn)化樣品分析后,仍然需要參照國標(biāo)樣品手工調(diào)整校準(zhǔn),才可以分析出準(zhǔn)確數(shù)據(jù),因此,在特殊的情況下可以不用進(jìn)口標(biāo)準(zhǔn)樣品來對儀器進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化,可以依據(jù)待測試樣中各元素的含量值,選擇幾個與待測樣品相同或者元素范圍相差不大的國產(chǎn)樣品在儀器上進(jìn)行激發(fā)。獲取結(jié)果后,采用手工方式進(jìn)行相應(yīng)的調(diào)整,使國標(biāo)樣品與被測標(biāo)準(zhǔn)值相符,隨后進(jìn)行分析。實踐證明,采用上述方法分析結(jié)果可靠、準(zhǔn)確。在一定情況下使用進(jìn)口標(biāo)準(zhǔn)樣品校對,可在一定程度上減少進(jìn)口標(biāo)準(zhǔn)樣品的消耗。?
在分析系統(tǒng)中,提前拷貝出分析方法,然后采用國標(biāo)樣品設(shè)置,可以得到國標(biāo)樣品標(biāo)準(zhǔn)化程序。
? ? 具體操作如下:
? ? ? ? ?①選用與分析相符的標(biāo)準(zhǔn)化樣品,激發(fā)分析元素光強度值,記錄下光強期望值;
? ? ? ? ?②在分析時,首先選用標(biāo)準(zhǔn)化樣品來取代進(jìn)口標(biāo)準(zhǔn)化樣品進(jìn)行命名,隨后輸入對應(yīng)的元素通道并保存;
? ? ? ? ?③對于激發(fā)分析標(biāo)準(zhǔn)樣品,調(diào)整光強期望值至標(biāo)樣測得值即可,日后可以利用國產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化。?
激發(fā)校準(zhǔn)樣品時,可以對其他通道的曲線進(jìn)行調(diào)整校準(zhǔn),這樣可以減少校準(zhǔn)標(biāo)樣的消耗。
? ? 具體方法如下:
? ? ? ? ?①使用同一個分析程序,隨后激發(fā)校準(zhǔn)樣品,校準(zhǔn)分析程序的工作曲線,打印出光強度值;
? ? ? ? ?②在其他需要校準(zhǔn)的分析程序的菜單上調(diào)出對應(yīng)的光強度值,修改保存;
? ? ? ? ?③激發(fā)控制標(biāo)樣,依靠校準(zhǔn)結(jié)果對相應(yīng)的元素光強期望值進(jìn)行適當(dāng)?shù)恼{(diào)整,達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)值即可。?
為了保證鋁型材直讀光譜分析結(jié)果的可靠性和精密度,則應(yīng)該注意以下2點:
? ? ①當(dāng)直讀光譜儀自身的電子元件、光源、分光程序與檢測環(huán)境因素發(fā)生變化時,則會引起工作曲線的錯位,因此在分析試樣前,則要做好標(biāo)準(zhǔn)化工作。
? ? ②合理選擇標(biāo)準(zhǔn)化內(nèi)控標(biāo)樣。由于進(jìn)口標(biāo)準(zhǔn)化樣品與公司樣品的結(jié)構(gòu)及其他方面不同,導(dǎo)致出現(xiàn)多方面的差異,因此應(yīng)選擇與準(zhǔn)備測試的樣品的化學(xué)成分相近或者相同、組織結(jié)構(gòu)相同的標(biāo)準(zhǔn)化標(biāo)樣或內(nèi)控標(biāo)樣來校準(zhǔn)。