為了保證光譜分析儀的正常檢測,精準(zhǔn)檢測分析,需要定時(shí)對儀器進(jìn)行類型標(biāo)準(zhǔn)化,這個(gè)操作是使用類型標(biāo)準(zhǔn)化樣品進(jìn)行控制的,是為控制某一類型的合金使用。
控制樣,用于監(jiān)測儀器的漂移程度,把握恰當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)化操作時(shí)機(jī),從而保持儀器正常工作狀態(tài)的試樣。通過數(shù)理統(tǒng)計(jì)分析確定監(jiān)控樣監(jiān)控的目標(biāo)元素測定值的上、下限,按設(shè)定的時(shí)間間隔(一般比兩次全局校準(zhǔn)的間隔短)分析監(jiān)控樣,如果目標(biāo)元素的測定值超出界限,則需重新執(zhí)行全局校準(zhǔn),如果合格,則上一次全局校準(zhǔn)依然有效。
控制樣同樣要求結(jié)構(gòu)、成份均勻,如果監(jiān)控某一曲線(或某一規(guī)格的材料),其中的被監(jiān)控元素的濃度,對應(yīng)于曲線(或該規(guī)格的材料含量)的上中段,需要濃度定值,更要有根據(jù)多次測定結(jié)果經(jīng)數(shù)理統(tǒng)計(jì)處理得到的分析值的允許范圍,這些測定應(yīng)該在所用的儀器上進(jìn)行。如果監(jiān)控某一曲線,需要用標(biāo)準(zhǔn)樣品作控制樣;如果是監(jiān)控某一規(guī)格的材料(生產(chǎn)分析),可以用組織結(jié)構(gòu)類似的樣品自制,降低運(yùn)行成本??刂茦痈⒅氐氖窃试S的“濃度范圍”。同一只控制樣可用于監(jiān)控幾個(gè)不同元素。
這類樣品一般是在兩次全局校準(zhǔn)之間進(jìn)行,用于快速核查儀器偏差程度,減少不必要的工作量。
使用標(biāo)準(zhǔn)化樣品控制光譜分析曲線
類型標(biāo)準(zhǔn)化樣品,用于修正待分析樣品與“校準(zhǔn)標(biāo)樣”之間由于組織結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成不一致引起的分析結(jié)果的偏差,也被稱作“內(nèi)控樣”?!皟?nèi)控樣”是我國光譜分析人的習(xí)慣稱呼。
其組織結(jié)構(gòu)和化學(xué)成份均勻并且要與被分析的末知樣品一致,元素含量要有準(zhǔn)確的定值。分析組成復(fù)雜樣品或新鋼種又沒有合適的標(biāo)樣作工作曲線時(shí),內(nèi)控樣修正法是比較簡捷的辦法。
這類樣品一般是在分析某一類型的合金使用的,目的是為了消除不同類型的結(jié)構(gòu)和組成引起的測量偏差。