1、光電直讀光譜儀的驗收指標有哪些?
直讀光譜儀的驗收指標可參考《JJG768-2005 發(fā)射光譜儀檢定規(guī)程》,最主要的是直讀光譜儀的重復性和穩(wěn)定性。
其中,重復性反應儀器的基本性能及誤差影響,是最主要的驗收指標。重復性良好,說明數(shù)據(jù)波動較小,具備準確測定的能力。如果數(shù)據(jù)重復性不好,數(shù)據(jù)之間相差較大,就無法確定哪一個數(shù)據(jù)更可靠,也就無法完成準確的測量。
穩(wěn)定性是測量儀器保持其計量特性隨時間恒定的能力,衡量儀器一段時間內測量結果的波動性,決定了儀器的校準周期,穩(wěn)定性好可以適當延長校準時間,降低儀器的使用成本。
很多人在驗收過程中,僅關注準確度,這種認識是片面的。直讀光譜儀的定量方法屬于參照法,即需要一系列的標樣來制定工作曲線作為參照標準,再通過對比待測元素的強度,計算出元素含量。由于標樣和實際樣品存在差異,測量結果勢必有一定的偏差,但這種偏差可以通過控樣來修正。因此,測量結果的準確度除了與儀器有關外,還與控樣的質量有密切的關系,只有重復性和穩(wěn)定性才直接體現(xiàn)儀器性能的好壞。
2、溫度對直讀光譜儀有什么影響?
直讀光譜儀屬于精密測量儀器,光學系統(tǒng)微小的變化(如結構件的熱脹冷縮等)即會引起很大的測量誤差,因此光譜儀在設計時會對光學系統(tǒng)進行恒溫控制。但即使如此,外界溫度的變化仍會影響恒溫系統(tǒng)的熱平衡狀態(tài),引起測量誤差,因此為了保證測量結果的精密度,應盡可能減小使用過程中環(huán)境溫度的波動,最大不應超過5℃。
另外,大多數(shù)光譜儀廠家對儀器的使用溫度都有嚴格的限制,一般在10-30℃之間。首先是因為儀器在工廠校準時的溫度在20℃左右,10-30℃內使用可以獲得較好的測量精度,其次儀器的部件及設計在10-30℃范圍內具有更高的可靠性,超出該溫度范圍使用,會引起可靠性下降,嚴重的還會引起儀器故障;另外,光譜儀一般把光室的溫度控制在34~38℃之間的某個溫度點(不同型號儀器恒溫溫度不同),為了確保光譜儀的恒溫控制正常工作,儀器使用的環(huán)境溫度必須與光譜儀恒溫溫度有一定的溫差,因此要求儀器使用環(huán)境溫度低于30℃。
因此,直讀光譜儀在使用過程中應嚴格控制環(huán)境溫度,配備足夠功率的空調系統(tǒng)。
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溫度
?3、地線和電源的質量為什么會影響直讀光譜儀檢測結果?
光源產(chǎn)生的電磁輻射被屏蔽罩吸收并隨地線釋放,假如接地不良,這些干擾電壓就會影響各弱電回路的地電位,從而造成控制系統(tǒng)誤動作,模擬信號失真,分析精度差等問題。所以經(jīng)常維護地線是十分必要的。一般要求零線和地線之間的電壓小于2V,最大不能超過5V。
光電直讀光譜儀基于光電轉換原理,若電源電壓不穩(wěn)會造成激發(fā)光源的能量波動,采集信號異常等問題,因此直讀光譜儀使用過程中一般要配有穩(wěn)壓器。另外,由于大功率電器會影響電網(wǎng)的穩(wěn)定性,從而影響直讀光譜儀的測量精度,而強輻射的電器也會通過空間電磁場干擾數(shù)據(jù)的采集,引起測量誤差,因此直讀光譜儀還應避免與大功率、強輻射電器同時使用。
4、為什么直讀光譜儀激發(fā)樣品時需要高純氬氣保護?
(1)氬氣的電離電位較低,易于形成等離子區(qū);
(2)氬氣為惰性氣體,不會與樣品金屬蒸氣反應;
(3)氬氣能夠傳輸真空紫外光譜(并非真空下的光譜,而是波長在10-200nm之間的光譜),如C、P、S等,不會影響紫外及真空紫外區(qū)域元素的測定;
(4)氬氣為原子狀態(tài)氣體,譜線簡單,不宜形成譜線干擾;
(5)氬氣的背景輻射低;
? ? ? 自行檢查氬氣的質量比較困難,一般而言,首先是看氬氣供應商的資質,其次,為保證氬氣純度,可配置氬氣凈化器。若要對氬氣精確檢驗,須采購特定的氬氣純度測定儀。
當然還有一種簡單方法,因直讀光譜儀對氬氣的純度要求很高,可以用直讀光譜儀試用下,若能夠正常激發(fā),打出來的點無異常,且數(shù)據(jù)穩(wěn)定,一般來說就可正常使用。為避免出現(xiàn)霧狀白點,建議配置氬氣凈化器。
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