? ? ?關于全譜直讀光譜儀激發(fā)斑點問題
在直讀光譜儀的檢定過程中,正常的激發(fā)斑點是,中心呈麻點狀,外圈有黑暈。但有時會出現(xiàn)試樣激發(fā)處呈白色狀,無黑暈,這是樣品激發(fā)不完全的狀況。原因可能有以下幾種:??
? ?2.樣塊打點
? ? ? (1)氬氣的純度不達標
? ? ? ?氬氣的純度是試樣激發(fā)是否正常的重要因素。由于氧對140.0~195.0nm波長的光譜區(qū)域有強烈的吸收,樣品在氬氣氛圍中激發(fā),避免了在激發(fā)過程中的選擇氧化,使放電狀態(tài)穩(wěn)定,有利于提高光譜分析的精密度。高純氬作為火花室保護氣的主體,其純度高才會形成需要的“聚能放電”,否則就是所謂的“擴散放電”,引起不良的激發(fā),使激發(fā)點呈白斑點或無激發(fā)點,強度降低,樣品表面無侵蝕,很多元素不能有效激發(fā),導致分析結果出現(xiàn)較大誤差,尤其對分金屬元素影響更大。樣品的組織結構越復雜,對氬氣的純度要求就越嚴格。
? ? ? ?綜上所述,當出現(xiàn)激發(fā)不正常時,需重新確認氬氣的純度,必須保證其高于99.999%。
? ? ? (2)待測樣品的表面處理不平滑、平整
? ? ? ?由于試樣表面的溫度和粗細紋理,直接影響放電狀態(tài)。粗細紋理不一致或磨樣用力過大,造成試樣表面氧化,激發(fā)困難。溫度高時分析結果波動較大,精度也差;因此,磨削時應盡量保證試樣端部與立式、臥式砂輪機切面垂直接觸,磨出的試樣才光滑平整,并能很好的遮蓋住火花臺激發(fā)孔,保證激發(fā)時氬氣不從試樣斷面的間隙處漏掉。
? ? ? (3)分析間隙可能偏離,有可能輕微突出
? ? ? ?檢測激發(fā)分析電極,看是否正常。激發(fā)能量不足也可能是一個原因。??