創(chuàng)想儀器工程講解之臺式X熒光光譜儀制樣之——粉末樣品制樣。
臺式X熒光光譜儀粉末樣品制樣方法，常見的粉末樣品制樣方法有壓片法和熔融法。此文先講下壓片法及操作注意事項：
壓片制樣
1．壓片法
壓片法是將經(jīng)過粉碎或研磨的樣品加壓成形的制樣方法。
（1）優(yōu)點：
①制樣簡便，速度快，適合大生產(chǎn)和快速分析
②制樣設(shè)備簡單，主要是磨粉機，壓片機和模具等。
③可用于標準加入法和高、低倍稀釋以減少基體效應(yīng)。
④比起松散樣品，將粉末樣品壓片能減小表面效應(yīng)和提高分析精度。
（2）不足：不能有效消除礦物效應(yīng)和完全克服粒度效應(yīng)。一般用于控制生產(chǎn)，而不用于樣品成分的定值。
（3）制樣過程中應(yīng)注意的事項：
①樣品要烘干。
②樣品經(jīng)過粉碎要達到一定的粒度并均勻。
③標準樣品和分析樣品制樣時的壓力和保壓時間要一致。
④卸壓速度不要太快，要勻速下降。
⑤保持粉碎的容器和壓片的模具清潔，防止樣品間的相互沾污。
⑥裝料密度要一致。
（4）助研磨劑
助研磨劑的作用主要是提高研磨效率及克服細磨時的附聚現(xiàn)象，提高均勻性和防止樣品在粉碎時粘附在粉碎容器上。
粉末制樣
常用的助研磨劑有:
①液體的如乙醇、醇、三乙醇胺和正己烷等，具有可烘干易揮發(fā)的優(yōu)點；
②固體的如各種硬脂酸等。另外，助研磨劑還能減少和延遲在粉碎和研磨過程中樣品顆粒的重新團聚現(xiàn)象。
（5）粘結(jié)劑
粘結(jié)劑的主要作用是使一些內(nèi)聚力比較差的粉末樣品在制樣中增加粘結(jié)性能。
加入粘結(jié)劑有以下幾個優(yōu)點：
①內(nèi)聚力很低的粉末也可以制成結(jié)實的壓塊；
②對粒度和密度不均勻的粉末加入粘結(jié)劑，裝樣時和壓片時可得到較好均勻性；
③可以得到較高的堆積密度和較光滑的表面；
④由于稀釋，減少了吸收-增強效應(yīng)。
但是加入粘結(jié)劑也有一些缺點，由于加入的粘結(jié)劑大多是輕基體，低吸收稀釋劑，能減少基體效應(yīng)。但會使散射背景有所增加，另外分析元素的測量強度會有所下降，對痕量元素不利，使輕元素的靈敏度下降。同時，制樣時間有所增加。常用固體的粘結(jié)劑有甲基纖維素、微晶纖維素、硼酸、低壓聚乙烯、石蠟、淀粉、干紙漿粉等；常用的液體粘結(jié)劑有乙醇，其優(yōu)點是液體可以揮發(fā)，樣品中的殘留量可忽略。使用粘結(jié)劑要注意其純度，不能含有明顯的干擾元素；且性質(zhì)穩(wěn)定不易吸潮、風(fēng)干，經(jīng)X 射線照射不易破碎；必須定量加入，加入量一般為總重量的2%~10%。
添加劑
（6）添加劑
為了校正吸收-增強效應(yīng)可添加內(nèi)標。內(nèi)標的粒度必須與試樣粒度相同，或者把它們摻到一起再進行研磨。是以溶液形式加入內(nèi)標，即可把內(nèi)標溶液與試樣粉末均勻混合起來。為減少吸收-增強效應(yīng)，可添加低吸收稀釋劑，如碳酸鋰，硼酸，碳，淀粉等，對于輕基體分析元素的粉末樣品，為使校準曲線更加接近直線，可添加高吸收緩沖劑，如氧化鑭或鎢酸。為便于研磨，可添加粉狀惰性磨料，如氧化鋁，碳化硅。用研缽研磨粉末時，經(jīng)常使用這種方法。
如果待混合的種粉末的粒度都很小，或它們的粒度、形狀、密度都基本相同，則可直接以干粉形式進行混合；如果粉末較粗，或粒度和形狀不同，則必須在混合前分別加以研磨，或者混合后一起加以研磨。如果密度差別很大，則可以把一定體積的重成分標準溶液加入經(jīng)過稱重的輕成分粉末。
（7）襯底
為避免粘結(jié)劑的加入降低強度，或只有少量的粉末樣品時，可采用硼酸鑲邊襯底壓片。
（8）研磨工具
可用瑪瑙、碳化硅、碳化硼研缽進行手工研磨?？梢愿赡?，也可以加入乙醇或乙醚，研磨至干，如此反復(fù)幾次。還是用磨樣機進行研磨。壓片時，粒度越小，分析線強度就越高；粒度一定時，壓力越高，分析線強度就越高。使用粘結(jié)劑或稀釋劑，會使強度隨粒度增加而減小的效應(yīng)變得明顯，而使強度隨壓力增大而增大的效應(yīng)變?nèi)酢?/font>
臺式X熒光光譜儀除了以上所說的固體制樣和粉末壓片制樣還有液體制樣，我們下篇文章來講解下液體制樣。
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