直讀光譜儀分析時(shí)對(duì)被檢測(cè)樣品有什么要求?應(yīng)該如何制樣?下面創(chuàng)想儀器/GLMY小編給大家做下簡(jiǎn)單的介紹。
一、為了獲得準(zhǔn)確的分析結(jié)果,直讀光譜儀在分析物質(zhì)時(shí)要求樣品:
①不能有沙眼、小孔、偏析等缺陷;
②樣品表面必須平整,可以完全蓋住激發(fā)孔隙;
③樣品表面必須清潔、不得污染,不能帶有其他物質(zhì),也不能用手摸;
樣品磨制
一、制樣要求:
一般情況下,鋁、銅等有色金屬基體的試樣需要車或銑,鐵、鎳等黑色金屬基體的試樣可以磨制(鑄態(tài)試樣需要先切割)。要求磨制后的樣品表面平整潔凈、紋路清晰、溫度適宜。另外,不同基體的樣品盡量不要在同一砂紙制樣。其中鑄鐵必須白口化后才能分析,白口化時(shí)應(yīng)注意以下幾點(diǎn):
1、一般多用樣模澆鑄,樣模盡量取直徑35-40mm,厚6-8mm,這樣試樣冷卻快,白口好,待鐵水澆后30秒左右取出,開水澆再冷水冷。
2、不要澆鑄過快,避免偏析;
3、盡量選取砂模,減少縮孔和夾雜。
鑄模
三、激發(fā)部位的選擇
一般選在距離試樣中心三分之二的圓周部位。(請(qǐng)參閱《分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)室手冊(cè)》)如鋼鐵試樣在模具中凝固以后會(huì)形成三個(gè)晶區(qū)即精細(xì)粒區(qū)、柱狀晶區(qū)和等軸晶區(qū)。試樣zui外層是精細(xì)粒區(qū),該區(qū)域晶粒雜亂且區(qū)域較?。ㄒ话阒挥袃扇撩祝?;試樣中心區(qū)域是等軸晶區(qū),就晶體本身來說較適合光譜分析,但是該區(qū)域多縮孔、砂眼、夾雜等缺陷;所以距離試樣中心三分之二的圓周是zui理想的分析區(qū)域,該區(qū)域多為柱狀晶,宏觀偏析也較小,zui適合光譜分析。(關(guān)于宏觀偏析和微觀偏析還和易偏析元素含量有關(guān)。可以參閱冶金相關(guān)書籍。)
另外,鑄態(tài)試樣凝固時(shí)間越短越有利于分析,以避免偏析的出現(xiàn)。而且線材、棒材也能用直讀光譜儀分析,但必須使用特殊的小樣品夾具。為滿足分析結(jié)果的要求,不同的樣品需要配備不同種類的夾具。目前很多光譜儀廠家的直讀光譜儀器是可以進(jìn)行小樣品的測(cè)定的。