要知道,在使用光電直讀光譜儀的過程中,分析數(shù)據(jù)之間往往會存在一定的誤差,那么這些誤差是如何產(chǎn)生的呢?那么我們?nèi)绾尾拍茉谑褂眠^程中避免這些誤差呢?
一、光電直讀光譜儀產(chǎn)生誤差的主要原因:
1、氬氣不純:當(dāng)氬氣中含有氧和水蒸汽時,使激發(fā)斑點變壞。如果氬氣管道與電極架有污染物排不出去,或有濁漏時,分析結(jié)果變差。
2、試樣要求表面平整,當(dāng)試樣放在電極架上時,不能有漏氣現(xiàn)象。如有漏氣,激發(fā)試樣的聲音不正常。激發(fā)斑點變白。
3、分析樣品與控制標(biāo)樣的磨紋粗細(xì)要一致,不可有交叉紋,磨樣用力不要過大,而且用力要均勻,要力求操作一致,用力過大,容易造成試料表面氧化。
4、對高鎳鉻鋼磨樣時,要使用新砂輪片磨樣。磨紋操作更加要求嚴(yán)格。
5、試樣不能有偏析、裂紋、氣孔等缺陷,試料要有一定代表性。
6、W電極的頂尖應(yīng)當(dāng)具有一定角度使光軸不得偏離中心。放電間隙應(yīng)當(dāng)保持不變,否則聚焦在分光儀的譜線強(qiáng)度會改變。重復(fù)放電以后,W電極會長尖,改變間隙放電距離。激發(fā)產(chǎn)生的金屬蒸汽會污染激發(fā)。所以必須激發(fā)一次后就要用刷子清理電極。
7、透鏡內(nèi)表面用來保持真空,常常受到來自真空泵油蒸汽的污染:外表面受到分析時產(chǎn)生金屬蒸汽的附著。使透過率明顯的降低,對≤200nm的碳、硫、磷譜線的透過率很顯著降低,工作曲線的斜率降低,所以聚光鏡要進(jìn)行定期清理。
8、真空度不夠會降低分析靈敏度,特別是≤200nm波長更明顯,為此要求真空度達(dá)到5X10-2mm/Hg i.出射狹縫的位置變化受溫度的影響最大,因此保持分光室內(nèi)的恒溫系統(tǒng)32C±0.1C很重要還要求室內(nèi)保持溫度一致,使出射狹縫很難偏離。
9、電源電壓變化容易引起激發(fā)單元的放電電壓的改變,電源電壓要求10%以內(nèi)。
10、溫度和濕度的變化。室內(nèi)溫度的增加會增加光電倍增管的暗電流、降低信/噪比。濕度大容易產(chǎn)生高壓元件的漏電、放電現(xiàn)象,使分析結(jié)果產(chǎn)生不穩(wěn)定。
二、光電直讀光譜儀分析誤差的解決方法
1、選擇最佳的室內(nèi)溫度條件、濕度條件和最好的氬氣純度。
2、選擇予沖洗、予燃、積分時間。
3、選擇光源的放電參數(shù)。
4、輔助電極的加工和清理。
5、日常的標(biāo)準(zhǔn)化工作。標(biāo)準(zhǔn)樣品工作。
6、最后的測光精度。