X熒光光譜儀分析方法是一個相對分析方法,任何制樣過程和步驟必須有非常好的重復(fù)操作可能性,所以用于制作標(biāo)準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)樣品和分析樣品必須經(jīng)過同樣的制樣處理過程。粉末樣品不存在固體樣品的主要缺點(diǎn)(不能用添加劑)。
粉末樣品很容易采用標(biāo)準(zhǔn)添加法、稀釋法、低吸收稀釋和高吸收稀釋法、內(nèi)標(biāo)法和強(qiáng)度參考內(nèi)標(biāo)法。應(yīng)用以上方法可以處理吸收-增強(qiáng)效應(yīng),配制粉末標(biāo)樣也很容易。在各種應(yīng)用中,粉末方法通常既方便又迅速。今天創(chuàng)想小編來給大家介紹下X熒光光譜儀制作粉末樣品的誤差主要來源:
(1)粒度效應(yīng)粉末樣品粒度效應(yīng)是指被測量樣品中的分析元素的熒光強(qiáng)度變化和樣品的粒度變化有關(guān)。一般來說,被分析樣品的粒度越小,熒光強(qiáng)度越高,輕元素尤甚。原子序數(shù)越小,對粒度越敏感;同一元素粒度越小,制樣穩(wěn)定性越好。一般要求粒度小于200目。
(2)偏析偏析是指組分元素在樣品中分布的差異。偏析有兩種:粒間偏析:粉末顆粒A和B之間混合不均勻;元素偏析:元素分布對粒度分布的非勻質(zhì)性。如果在采用充分多步混合或微粉碎情況下仍不能解決,可用其它制樣手段,如熔融,溶解等。
(3)礦物效應(yīng)由于礦物的化學(xué)結(jié)構(gòu)或微觀晶體形態(tài)不同,含量相同的同一元素在不同的礦物中,它們的熒光強(qiáng)度會有很大的差異。所謂的礦物效應(yīng)不單是針對礦物,在粉末樣品的X熒光光譜儀分析中有著更廣泛的含義。
創(chuàng)想臺式X熒光光譜儀