? ? ? ?直讀光譜儀應(yīng)用非常廣泛,并且它具有分析分析速度快的優(yōu)勢(shì),從試樣的制作到光譜儀分析結(jié)束僅需2~3分鐘;精確度高,尤其是應(yīng)用在鑄鐵行業(yè),其在進(jìn)行鐵水化學(xué)元素含量分析時(shí),在光電直讀光譜儀分析范圍內(nèi)時(shí)分析偏差≤1%;并且分析化學(xué)元素種類全,幾乎可以進(jìn)行全元素的檢測(cè)。而且操作簡(jiǎn)單操作簡(jiǎn)單,操作員只要經(jīng)過短期培訓(xùn)即會(huì)操作。
? ? ? ?用直讀光譜儀進(jìn)行爐前鐵水化學(xué)元素含量分析,是近年來鑄造行業(yè)爐前鐵水化學(xué)成份控制的主要手段。
? ? ? ?雖然光譜儀分析偏差正常規(guī)定≤1%,但我們?cè)趯?shí)際操作中偏差常大于1%達(dá)到5%甚至更高。
? ? ? ?這種偏差常發(fā)生在:試樣不同部位的光譜儀分析、同一個(gè)試樣在不同的光譜儀上分析、同一個(gè)試樣用手工和光譜儀對(duì)比方分析。針對(duì)偏差我們進(jìn)行了研究分析,總結(jié)出主要由以下幾方面原因造成的以及相應(yīng)的改正措施。
1 試樣原因及改正措施
一般而言,最大的誤差來源于試樣本身。直讀光譜儀分析采用的試樣應(yīng)為白口試樣而不能為灰口試樣。因?yàn)榛铱谠嚇颖还庾V儀激發(fā)時(shí)由于表層電阻大,不易被電流擊穿,從而影響分析,得到的值偏低。
2 準(zhǔn)備激發(fā)時(shí),試樣溫度應(yīng)為室溫(≤20℃)。
? ? ? ?3 試樣表面不能有砂眼、氣孔、裂紋等缺陷。
因?yàn)槿毕輹?huì)導(dǎo)致試樣被激發(fā)時(shí)電流強(qiáng)度改變,使試樣燃燒不完全,激發(fā)不良,光譜儀分析結(jié)果偏低。??
光譜儀激發(fā)臺(tái)
? ? ? ?4 試樣面積應(yīng)大于火花激發(fā)臺(tái)激發(fā)孔,必須有一個(gè)重疊區(qū)域(最小1mm),而且試樣表面應(yīng)是均勻的、平整、紋理一致。試樣如不平整或者試樣面積小于激發(fā)孔將不能完全蓋住激發(fā)孔,使燃燒室不處于密封,試樣被激發(fā)時(shí)改變電流強(qiáng)度,從而影響預(yù)燃和曝光,使試樣燃燒不完全,導(dǎo)致光譜儀分析結(jié)果偏低。
5 試樣表面要干凈不要被污染如用手觸摸。
污染的試樣被激發(fā)時(shí)表面不能被沖洗干凈,并且沖洗下來的物體污染燃燒室,影響預(yù)燃和曝光,嚴(yán)重時(shí)光譜儀無法分析,輕微時(shí)會(huì)出現(xiàn)分析結(jié)果偏差大。
? 6 試樣火花激發(fā)表面不良。??
? 7 試樣中硫元素含量不能過高。
我們?cè)趯?shí)踐中發(fā)現(xiàn)當(dāng)試樣中硫元素大于2%,光譜儀便無法正常分析。因?yàn)榱蛟谌紵^程中形成硫化鐵、硫化錳等化合物,影響試樣進(jìn)一步激發(fā),從而導(dǎo)致激發(fā)不良。