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關(guān)于直讀光譜儀中標準樣品和控制樣品的區(qū)別
發(fā)布時間:2019-07-29 點擊:2635

我們知道在使用直讀光譜儀檢測時是要使用標樣進行輔助檢測的。那關(guān)于標樣,還分為標準樣品和控制樣品。那么這兩種樣品在使用過程中用什么不同呢?下面我們就為大家一一介紹二者的區(qū)別。


1、標準化樣品(Standardization Sample):用“曲線法”進行光譜定量分析,儀器參數(shù)漂移不可避免要引起工作曲線漂移,需要通過“標準化”(Standardization)來調(diào)整。標準化樣品就是標準化操作中所用的特殊樣品,有的資料里又有校正標樣(Setting-up Samples)、再校準標樣(Recalibration Samples)等名稱。

其基本要求是:組成和結(jié)構(gòu)均勻穩(wěn)定,目標元素的含量有特定要求,但不必有準確的標定值。用于工作曲線底端的標準化樣品的光強值盡可能接近相應元素校準曲線的底端值,用于中高端的標準化樣品的光強值盡可能在相應元素校準曲線的中高端范圍。標準樣品可以用作標準化樣品,但要為盡可能多的元素選取數(shù)目盡可能少的標準化樣品是個難題。

這類標準品一般是在工作曲線發(fā)生偏移時使用(由于環(huán)境溫度、震動等造成的儀器微小形變,而使工作曲線發(fā)生了偏移),也就是用戶平時使用儀器“隨機”所帶的成套標樣進行的全局校準。

2、標準樣品(Standard Sample):光譜定量分析是一種相對分析方法,必須使用含量經(jīng)過精確標定的樣品來制作校準曲線(Calibration Curve)或工作曲線(Work Curve),以確定分析樣品(Unknown Sample)的含量。這種含量經(jīng)過精確標定的樣品,一般稱為“標準(參考)物質(zhì)”(Conference Materials, CM),又簡稱為“標物”。 “校準標樣”(Calibration Standards or Calibration Samples)。

其基本要求是:分析元素分布均勻,化學成份可靠;組織結(jié)構(gòu)、尺寸、加工方法等要與分析樣品基本一致,不能有偏析、裂紋、夾雜等缺陷,并經(jīng)過均勻度檢查符合要求;一套標準樣品分析元素含量要有一定梯度,含量范圍比要求分析的含量范圍稍寬。光譜定量分析的標準樣品都是成套的,用于金屬樣品光電光譜分析的標準樣品一般是塊狀或棒狀。

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工作曲線標樣??
這類標準品一般是儀器廠商在光譜儀研發(fā)階段使用的,用于制作工作曲線(如上圖制作Cr的工作曲線),所以也被稱作工作曲線標樣。在光譜儀送到用戶手中時,標準曲線已經(jīng)被制作完成。

各國的“標準物質(zhì)”的研制都是嚴格管理的,獲得國家權(quán)威部門認可的標準物質(zhì)一般是公開銷售的。標準物質(zhì)的詳細知識和行情可到中國標準物質(zhì)網(wǎng)(CNRM)咨詢。

3、“類型標準化樣品”(Type Standard Sample):用于修正待分析樣品與“校準標樣”之間由于組織結(jié)構(gòu)和化學組成不一致引起的分析結(jié)果的偏差,也被稱作“內(nèi)控樣”?!皟?nèi)控樣”是我國光譜分析人的習慣稱呼,國外一般稱為Type Standard Sample,直譯過來就是”類型標準化樣品”,簡稱為“類標”(Type Standard)。

其基本要求是:組織結(jié)構(gòu)和化學成份均勻并且要與被分析的末知樣品一致(若不一致就難以達到“類校”的目的),元素含量要有準確的定值。分析組成復雜樣品或新鋼種又沒有合適的標樣作工作曲線時,內(nèi)控樣修正法是比較簡捷的辦法。

這類標準品一般是在分析某一類型的合金使用的,目的是為了消除不同類型的結(jié)構(gòu)和組成引起的測量偏差。

4、控制樣(Control Sample):用于監(jiān)測儀器的漂移程度,把握恰當?shù)臉藴驶僮?Standardization)時機,從而保持儀器正常工作狀態(tài)的試樣,常見英文名還有Check Sample。通過數(shù)理統(tǒng)計分析確定監(jiān)控樣監(jiān)控的目標元素測定值的上、下限,按設定的時間間隔(一般比兩次全局校準的間隔短)分析監(jiān)控樣:若目標元素的測定值超出界限,則需重新執(zhí)行全局校準;若合格則上一次全局校準依然有效。

控制樣要求結(jié)構(gòu)、成份均勻,如果監(jiān)控某一曲線(或某一規(guī)格的材料),其中的被監(jiān)控元素的濃度,對應于曲線(或該規(guī)格的材料含量)的上中段,需要濃度定值,更要有根據(jù)多次測定結(jié)果經(jīng)數(shù)理統(tǒng)計處理得到的分析值的允許范圍,這些測定應該在所用的儀器上進行。如果監(jiān)控某一曲線,最好用標準樣品作控制樣;如果是監(jiān)控某一規(guī)格的材料(生產(chǎn)分析),可以用組織結(jié)構(gòu)類似的樣品自制,降低運行成本??刂茦?Control Samples)更注重的是允許的”濃度范圍”。同一只控制樣(Control Samples)可用于監(jiān)控幾個不同元素。

這類標準品一般是在兩次全局校準之間進行,用于快速核查儀器偏差程度,減少不必要的工作量。


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