? ? 1、標(biāo)準(zhǔn)樣品曲線的制作由于手持式光譜儀X熒光光譜儀是通過(guò)對(duì)樣品產(chǎn)生的X射線的計(jì)算強(qiáng)度進(jìn)行測(cè)定,再通過(guò)預(yù)先建立的計(jì)算強(qiáng)度與元素百分含量的曲線關(guān)系,來(lái)間接測(cè)定元素的含量。因此,曲線的是分析結(jié)果準(zhǔn)確的前提。標(biāo)準(zhǔn)曲線的樣品一般10-15個(gè)。樣品太少,缺少代表性,回歸線準(zhǔn)確性低;樣品太多,容易造成誤差。因此制作標(biāo)準(zhǔn)曲線工作非常重要。

手持式光譜儀X熒光光譜儀
? ??2、樣品助磨劑的選用與配比各廠因?yàn)樗迷牧系牡V物組成,物理、化學(xué)形態(tài)不同,其粉磨、壓制性能不同。因此,常常在粉磨壓制過(guò)程中要加入不同的添加劑,經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn),我公司結(jié)合實(shí)際物料情況使用硬脂酸、甲基纖維素、三乙醇胺+無(wú)水乙醇(2+1)確定合理添加量。在試驗(yàn)過(guò)程中,生料只加硬脂酸,熟料只加甲基纖維素時(shí)可起助磨作用,但壓餅易裂,只加三乙醇胺+無(wú)水乙醇(2+1),則易粘磨。因此,這兩種試劑必須以一定量的物料組成適當(dāng)上述比例配合使用。每次物料發(fā)生大的變化后,需要重新研制,以找到zui佳配比。生產(chǎn)的樣品一定要與標(biāo)準(zhǔn)樣品制作保持一致,否則會(huì)出現(xiàn)與真實(shí)值不同的差別。
? ? 3、樣品的粉磨和制備
? ??手持式光譜儀X熒光光譜儀要求物料粒徑≤80um,采用振動(dòng)磨粉磨,粉磨時(shí)間太短,細(xì)度太粗,無(wú)法消除顆粒效應(yīng),給測(cè)定帶來(lái)誤差;粉磨時(shí)間太長(zhǎng),磨機(jī)溫度太高,會(huì)產(chǎn)生靜電吸附,導(dǎo)致粘磨。經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn),確定粉磨時(shí)間為150s,各廠原材料易磨性不同,應(yīng)根據(jù)計(jì)數(shù)強(qiáng)度與粉磨時(shí)間確定。