X熒光光譜儀的分析方法是一個(gè)相對(duì)分析方法，任何制樣過程和步驟必須有非常好的重復(fù)操作可能性，所以用于制作標(biāo)準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)樣品和分析樣品必須經(jīng)過同樣的制樣處理過程。X熒光光譜儀的樣品誤差問題，可以通過多種方法來(lái)解決。以下是創(chuàng)想小編針對(duì)這一問題的詳細(xì)解答：
優(yōu)化樣品制備：
樣品的物理狀態(tài)對(duì)檢測(cè)結(jié)果有重要影響。樣品的顆粒度、密度、光潔度等特性都應(yīng)得到控制。例如，可以通過400目金相砂紙打磨樣品，以獲得5cm×5cm的檢測(cè)窗口，并確保表面粗糙度值Ra≥0.25μm，從而減少表面效應(yīng)帶來(lái)的誤差。
確保樣品的均勻性，避免因組分分布不均勻（如偏析、礦物效應(yīng)等）引起的誤差。
注意樣品的沾污、吸潮等問題，液體樣品可能受熱膨脹、揮發(fā)、起泡、結(jié)晶或沉淀，這些都需要在樣品制備過程中予以避免。
優(yōu)化檢測(cè)環(huán)境：
避免在強(qiáng)磁環(huán)境下進(jìn)行檢測(cè)，因?yàn)楹附痈哳l電弧或其他強(qiáng)磁設(shè)備可能干擾熒光吸收，導(dǎo)致數(shù)據(jù)異常。
控制檢測(cè)環(huán)境的溫度。雖然設(shè)備說(shuō)明書可能給出-10～50℃的適用溫度范圍，但理想檢測(cè)溫度為5～35℃。當(dāng)環(huán)境溫度在38～45℃時(shí)，應(yīng)減少檢測(cè)次數(shù)，每檢測(cè)50次左右停機(jī)15分鐘。如果樣品表面溫度高于60℃，則不應(yīng)進(jìn)行檢測(cè)。
注意濕度對(duì)檢測(cè)的影響。設(shè)備內(nèi)的光、電元件對(duì)干濕度要求較高，雨、霧天檢測(cè)時(shí)應(yīng)做好防護(hù)措施。設(shè)備不用時(shí)，應(yīng)放置于干燥環(huán)境中，以減少設(shè)備不穩(wěn)定帶來(lái)的誤差。
調(diào)整檢測(cè)時(shí)間：
X射線管的衰減程度會(huì)影響檢測(cè)結(jié)果。設(shè)備累計(jì)使用小于1000小時(shí)時(shí)，靈敏度高，6秒內(nèi)能出準(zhǔn)確結(jié)果。但隨著使用時(shí)間的增加，射線管衰減增大，檢測(cè)時(shí)間應(yīng)相應(yīng)調(diào)整。當(dāng)設(shè)備使用到2500小時(shí)后，檢測(cè)時(shí)間應(yīng)設(shè)置為25秒以上，以提高結(jié)果的準(zhǔn)確性。
對(duì)于合金含量低或輕金屬元素的材料，也應(yīng)將檢測(cè)時(shí)長(zhǎng)設(shè)置在25秒以上，以獲得更準(zhǔn)確的結(jié)果。
選擇合適的檢測(cè)機(jī)型：
根據(jù)檢測(cè)需求選擇合適的X熒光光譜儀機(jī)型。全元素檢測(cè)儀雖然能檢測(cè)樣品中的金屬和非金屬元素成分，但對(duì)于非金屬元素的檢測(cè)可能因特征譜線不穩(wěn)定而結(jié)果偏低。金屬元素檢測(cè)儀則更適合檢測(cè)金屬元素成分。
使用特征元素判定指標(biāo)：
在某些情況下，可以以幾種特征元素的檢測(cè)結(jié)果作為判定指標(biāo)，直接確定材料種類和牌號(hào)，從而簡(jiǎn)化檢測(cè)流程并減少誤差。
綜上所述，解決X熒光光譜儀的樣品誤差問題需要從樣品制備、檢測(cè)環(huán)境、檢測(cè)時(shí)間、檢測(cè)機(jī)型和特征元素判定指標(biāo)等多個(gè)方面入手，綜合施策。
創(chuàng)想儀器臺(tái)式X熒光光譜儀